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                      氟硅酸鉀容量法
                      - 2022-06-24-

                      有色金屬礦石酸溶系統剖析測定二氧化硅,均選用單獨稱樣-氟硅酸鉀容量法測定,操作手續比重量法簡便得多。含硫礦石應預先在700~750℃灼燒除掉硫后用堿熔或酸溶后進行氟硅酸鉀容量法測定。錫石等難溶礦石應選用過氧化鈉全熔。鈦存在使成果偏高,可參加過氧化氫消除。大量鋁會生成氟鋁酸鉀沉積,一般操控氟化鉀用量可防止。硼也會耗費氟化鉀,可補加鉀離子使成飽滿狀態,防止硼的影響。鈉離子的存在會產生氟鋁酸鈉沉積,同樣會水解產生氫氟酸,使成果偏高。沉積氟硅酸鉀的酸度以2~3mol/L為宜,酸度小使成果偏低。氟硅酸鉀在水中的溶解度較大,沉積時體積一般應操控在約40mL。如果體積過大,會使成果偏低。

                      分析步驟

                      (1)堿熔-氟硅酸鉀容量法

                      稱取0.1g(準確至0.0001g)試樣置于熱解石墨坩堝中,移入高溫爐中,逐漸升溫至700~750℃灼燒30min。取出冷卻,用幾滴無水乙醇加以潮濕,參加2gKOH(如有難溶礦物,補加0.2gNa2O2),置于高溫爐內;由低溫升起,在600~650℃熔融10~15min,取出冷卻。將坩堝放入塑料燒杯中,參加沸水10~20mL浸提熔塊,用水洗出坩堝。邊拌和邊迅速參加10mLHCl使其酸化,操控體積不超越50mL,參加2~3gKCl(夏天加4~5g),拌和使其溶解。參加8mLHNO3及少數紙漿,在不斷拌和下,參加10mL200g/LKF溶液,持續拌和1min,放置30min。用快速定量濾紙過濾(用塑料漏斗或涂蠟漏斗均可),用氯化鉀飽滿的(1+1)乙醇洗液洗凈塑料燒杯,將沉積悉數轉移至濾紙上,用洗液洗刷濾紙及沉積至無酸性反應為止。洗刷時應留意洗刷濾紙的邊際及夾層,亦可用抽氣過濾。于400mL燒杯中,參加約150mL沸水,加1~2mL酚酞指示劑(或改用麝香草酚藍-酚紅混合指示劑),用氫氧化鈉標準溶液滴至淡紅色(此數為滴定起點),然后將洗好的濾紙與沉積一起小心放入燒杯內,用塑料棒把濾紙攤開,拌和使沉積徹底水解,立即用氫氧化鈉標準溶液滴定至溶液呈現淡紅色為結尾。

                      按下式計算二氧化硅的含量:

                      巖石礦物剖析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石剖析

                      式中:T為氫氧化鈉標準溶液對SiO2的滴定度,mg/mL;V為滴守時耗費氫氧化鈉標準溶液的體積,mL;m為稱取試樣的質量,g;w(SiO2)為質量分數,%。

                      (2)酸溶-氟硅酸鉀容量法

                      稱取0.1g(準確至0.0001g)試樣置于聚四氟乙烯塑料坩堝中,滴加5滴HNO3和10mLHF,放在高溫電熱板上加熱分化,用塑料棒拌和一次。20~30min后取下(坩堝中體積堅持約5mL),用水提取于250mL塑料燒杯中。參加20mL(1+1)HNO3及少量紙漿,拌和后參加2~3gKCl(沉積體積應操控約50mL),充分拌和,放置20min。用鋪有棉花和紙漿的塑料漏斗過濾,用洗液洗刷燒杯、漏斗各2~3次。用塑料棒將沉積連同棉花、紙漿一并移入原塑料燒杯中,用少量洗液沖洗漏斗。加2mL麝香草酚藍-酚紅混合指示劑,用氫氧化鈉標準溶液中和至呈鮮明紫色,立即參加150mL中性沸水,用0.1mol/LNaOH標準溶液滴定至呈穩定紫色為結尾。

                      留意事項

                      將氟硅酸鉀沉積過濾后,也可不經洗刷,直接加堿中和,然后水解、滴定。辦法是:將氟硅酸鉀沉積連同濾紙從塑料漏斗上取下,放入燒杯中,用塑料棒將濾紙攤開,參加10~15mL洗液,以酚酞為指示劑,在充分拌和下,用氫氧化鈉標準溶液滴定至呈現穩定的淡紅色,然后參加150mL沸水,進行滴定。


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